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原子吸收分光光度计的实验条件要怎么选择才好?

发布时间:2022-01-17      点击次数:962
  影响原子吸收光谱法测量条件的可变因素很多,当同一样品的测量条件不同时,对测量结果的准确性和灵敏度影响很大。选择好的工作条件,可以有效消除干扰因素,获得测量结果和灵敏度。那么原子吸收分光光度计的实验条件要怎么选择才好?
  1、吸收波长的选择(分析线)
  通常选择共振吸收线作为分析线,测量高含量元素时,可选择灵敏度低的非共振线作为分析线。例如,Zn测量常选用213.9nm波长,但当Zn含量较高时,可采用亚敏感线307.5nm波长进行测量,以保证工作曲线的线性范围。as、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,明显被火焰成分吸收。因此,用火焰原子吸收光谱法测定这些元素时,不应将共振吸收线作为分析线。测量Hg时,因为184.9nm的共振线会被空气强烈吸收,所以只能用253.7nm的这条敏感线进行测定。

 

原子吸收分光光度计
 

 

  2、光学对准分析
  在此之前,原子吸收分光光度计必须将空心阴极光的发射和探测器的接收位置调整到理想状态,以保证测量能量。
  3、狭缝宽度的选择
  狭缝宽度影响光谱通带宽度和探测器接收的能量。调整不同的狭缝宽度,测量吸光度随狭缝宽度的变化。当其他谱线或不可吸收的光进入光谱通带时,吸光度会立即下降。不引起吸光度降低的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。对于碱金属、碱土金属等谱线简单的元素,可采用宽狭缝降低灯电流和光电倍增管高压,提高信噪比和稳定性。对于铁、钴、镍等谱线复杂的元素,需要选择小狭缝,防止非吸收线进入检测器,从而提高灵敏度,改善标准曲线的线性关系。
  4、燃烧器高度和与光轴的夹角
  锐线光源的光束穿过火焰的不同部位时,对测量的灵敏度和稳定性有一定的影响,为了保证测定的高灵敏度,光源发出的锐线光应该穿过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层”“该区域的火焰比较稳定,干扰小。它位于靠近燃烧器狭缝的20mm-30mm处。通过实验选择合适的燃烧器高度,方法是用固定浓度的溶液喷洒,然后缓慢上下燃烧器,直到吸光度达到最大值,这个位置是最佳的燃烧器高度。另外,燃烧器当其接缝与燃烧器连接时也可以旋转,当光轴一致(0)时,由最高灵敏度决定。当待测样品浓度较高时,将燃烧器转动到适当的角度以减小吸收长度以降低灵敏度。
  5、空心阴极灯工作条件的选择
  预热时间:灯管点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸气,辐射出的尖线光穿过灯管内的原子蒸气,从石英窗射出。在使用时,为了稳定发射的共振线,必须对灯进行预热,以保持灯内原子蒸气层的分布和蒸汽厚度恒定,这将稳定自吸收和发射共振线产生的强度。灯中的原子蒸气。一般对于单光束仪器,灯的预热时间应在30分钟以上,以达到辐射的锐光稳定性。对于双光束仪器,由于参考光束和测量光束的强度同时变化,比例恒定,可以使基线快速稳定。空心阴极灯在使用前,如果在施加1/3工作电流的条件下预热0.5-1.0h,并定期启动,可以增加使用寿命。
  6、光电倍增管工作条件的选择
  原子吸收分光光度计在日常分析中,光电倍增管的工作电压必须在最大工作电压的1/3-2/3以内。增加二次高压会提高灵敏度,增加噪音,稳定性差;降低负高压会降低灵敏度,提高信噪比,提高测量的稳定性,延长光电倍增管的使用寿命。
  7、火焰燃烧器运行条件的选择
  进样量:选择进样量可调的雾化器,根据样品的粘度选择进样量,提高测量灵敏度。进样量小,吸收信号弱,不易测量;如果喷油量过大,会对火焰雾化法中的火焰产生冷却作用,会增加石墨炉雾化法中残渣去除的难度。实际工作中应测量吸光度随进样量的变化,达到吸光度的进样量即为应选择的进样量。
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